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2-甲氧基-4-硝基苯胺
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发布时间: 2020-05-14 19:17
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邻甲氧基苯胺用对甲基苯磺酰氯在碳酸钠存在下缩合而得N-对甲苯磺酰邻甲氧基苯胺,再用硝酸硝化得4-硝基-2-甲氧基-N-对甲苯磺酰基苯胺,硝化物用稀硫酸处理,水解以脱去对甲基苯磺酰基,而得成品。将邻甲氧基苯胺和等摩尔的对甲基苯磺酰氯加入85℃的水中,加碳酸钠调整反应液pH值得8。到达反应终点后冷却至60℃,用硫酸调整pH至6,再冷却至45℃,过滤得N-对甲苯磺酰邻甲氧基苯胺,收率为99%。在硝化锅内加入氯苯,投入上述缩合产物。在30-33℃搅拌加入亚硝酸钠,再缓缓加入82%的硝酸,加料温度不超过50℃。15min左右冷却至35℃,再按比例投入缩合产物及硝酸,加料时间为3.5h,反应温度控制在35-45℃。加完后再在50℃反应1.5h。冷却至30℃过滤,滤饼先后用氯苯和水洗涤,干燥得4-硝基-2-甲氧基-N-对甲苯磺酰基苯胺,收率为85%。将此硝化物加入78℃的82%-83%硫酸中,加完后于90℃保温2.5h。用水稀释后加碱中和至pH值为7.5,于30℃压滤,依次用5%纯碱溶液和水洗涤,干燥,得2-甲氧基-4-硝基苯胺,收率为95%。所得产品为黄色或黄褐色粉末。含量(干基)≥98%。原料消耗定额:邻甲氧基苯胺960kg/t、对甲苯磺酰氯1540kg/t。

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